鮑爾環(huán)填料在二氧化碳再生塔不被扒出的情況下,如何進(jìn)行釩化?再生塔廠家介紹了關(guān)于CO2再生塔鮑爾環(huán)填料釩化過程中所采用的一些分析方法。本文所采用的分析方法是在實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)上和技術(shù)人員溝通研究確定的,通過實(shí)踐以證明了該方法的可行性,在此介紹給廣大讀者共同探討。
老造氣系統(tǒng)改甲醇系統(tǒng)是一個(gè)利舊的工程,這其中對(duì)CO2再生塔進(jìn)行釩化是工程中極為重要的一環(huán),為爭(zhēng)取開車時(shí)間,避免繁重的扒出和裝填鮑爾環(huán)工作,此次釩化是在鮑爾環(huán)不扒出的情況下進(jìn)行的,這關(guān)系到是否正常開車,我部門查找了大量的資料,沒有關(guān)于這方面的信息,于是在實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)上自行選擇了測(cè)定堿度、鐵離子(Fe2+、Fe3+)以及KVO3等幾項(xiàng)內(nèi)容的分析方法,現(xiàn)對(duì)釩化過程中的分析方法做個(gè)小結(jié)。
一、鮑爾環(huán)填料釩化測(cè)定原理
1.1總堿度的測(cè)定原理
由于溶液中的堿以K2CO3和KHCO3的形式存在,以雙指示劑法分別測(cè)出K2CO3和KHCO3的含量,換算成K2O即為總堿。
1.2總釩的測(cè)定原理
在強(qiáng)酸性條件下,高錳酸鉀將全部還原組分氧化成氧化態(tài),V4+也轉(zhuǎn)化為V5+,過量的KMnO4用NaNO2還原,再用尿素破壞過量的NaNO2,以苯代鄰位氨基苯甲酸為指示劑,以硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定V5+,其它少量氧化態(tài)離子不干擾測(cè)定。
1.3Fe2+、Fe總的測(cè)定原理溶液PH=3~5時(shí),亞鐵離子與鄰菲羅琳生成桔紅色絡(luò)合物,可進(jìn)行比色測(cè)定,當(dāng)測(cè)定Fe2+時(shí)可直接進(jìn)行測(cè)定,當(dāng)測(cè)定總鐵離子時(shí),用鹽酸羥胺將溶液中三價(jià)鐵離子還原生成二價(jià)鐵離子即為測(cè)定總鐵。
二、鮑爾環(huán)填料釩化分析步驟
2.1總堿度的測(cè)定
用移液管準(zhǔn)確取1ml脫碳溶液于250ml
三角瓶中加水稀釋至50ml,加酚酞指示劑4滴,用c(HC)l=0.5mol/L滴定至粉色剛好褪去,記下消耗體積V1,加甲基橙指示劑1滴,繼續(xù)用c(HC)l=0.5mol/L滴定至橙色,記下消耗體積V2。
2.2總釩的測(cè)定
用移液管準(zhǔn)確取10ml脫碳溶液于250ml三角瓶中,取20ml1+1H2SO4溶液緩慢加入三角瓶中,稍冷后滴加飽和KMnO4溶液,邊加邊搖使之變成穩(wěn)定的紫紅色,靜止5min,加尿素飽和溶液2ml(或固體尿素1~2g),逐滴加NaNO2溶液,使紅色消失并過量1~2滴,靜止2分鐘加苯代鄰位氨基苯甲酸5滴,用C[1/(2NH)2Fe(SO)]=0.1mol/L硫酸亞鐵銨溶液滴定到溶液由紫紅色變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn),記下消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。
2.3Fe2+Fe總鐵的測(cè)定
2.3.1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:
準(zhǔn)確稱取0.7020g分析純硫酸亞鐵銨溶于5ml經(jīng)1+1H2SO4酸化的蒸餾水中,移入1L容量瓶中,準(zhǔn)確稀釋至刻度,此溶液1ml=0.1mg鐵。
2.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
于7只100ml容量瓶中分別加入新配置的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00ml,每只容量瓶中緩慢加入5ml冰醋酸,不斷搖動(dòng)。分別加入10%鹽酸羥胺1ml,置于沸水浴中加熱2~3min取下,再分別加入5%鄰菲羅琳1ml,加水稀釋至刻度,搖勻。用分光光度計(jì)在510nm處,用1cm比色皿測(cè)吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.3.3測(cè)定
各取脫碳溶液1ml于3個(gè)100ml容量瓶中,分別加入5ml冰醋酸,將測(cè)總鐵的容量瓶中加入10%鹽酸羥胺1ml,其它兩個(gè)不加,于沸水浴中加熱2~3min后在測(cè)總鐵和Fe2+的容量瓶中趁熱分別加入5%菲羅琳1m,冷卻至室溫后加水稀釋至刻度,搖勻。在用分光光度計(jì)在510nm處,用1cm比色皿測(cè)吸光度。
三、鮑爾環(huán)填料釩化結(jié)果與計(jì)算
3.4允許差
取2次平行測(cè)定結(jié)果的算數(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果;
4釩化過程
此次釩化從9月30日至10月7日結(jié)束,歷時(shí)7天,分析頻率為每小時(shí)一次。脫碳溶液由泵往復(fù)循環(huán)于CO2再生塔,中間不更換脫碳溶液,表1為部分分析數(shù)據(jù)。釩化開始時(shí),系統(tǒng)大量的鐵銹被除下當(dāng)溶液中KVO3不再下降,F(xiàn)e2+不再增長(zhǎng)時(shí),也就意味著釩化工作結(jié)束,往CO2再生塔補(bǔ)充新的脫碳溶液運(yùn)行使用。經(jīng)過驗(yàn)收和系統(tǒng)長(zhǎng)時(shí)間的運(yùn)行表明此次釩化工作是合格的,分析也是準(zhǔn)確的,分析方法的選擇也是合理的。
4.1測(cè)總釩時(shí)因V5+和Fe2+反應(yīng)較慢,滴定時(shí)不能太快,以免過量。
4.2(NH4)2Fe(SO4)2溶液并不十分穩(wěn)定,應(yīng)注意溶液的失效期。
4.3測(cè)總鐵時(shí)不加鹽酸羥胺測(cè)出的是Fe2+。
再生塔廠家經(jīng)過全體分析人員歷時(shí)七天的不懈努力,終于配合工藝完成了這次釩化任務(wù),經(jīng)過一段時(shí)間的運(yùn)行,證明工作圓滿的,分件結(jié)果是正確的。
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